原理 

样品经微波消解处理，通过雾化器雾化后送入高温等离子体中，干燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，通过离子透镜系统、质量分析器及检测器，检测器对相应元素离子做出响应（每秒离子计数cps（counts per second）），利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。

实验部分

实验设备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反应池，江苏天瑞仪器股份有限公司)；

微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博，德）；
硝酸（质量比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；

元素标准溶液(10µg/mL，Inorganic Ventures，美)；

氩气：纯度99.999% （Air Products，美）。 

样品前处理

称取0.5g样品(精确0.0001g)聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10mL硝酸溶液，密封后进行微波消解。在200℃下保持约40分钟，待反应完成，冷却室温，打开消解罐，将消解液转移 50 mL 容量瓶中，加入20µL金单元素标准溶液（10mg/L），保持 Hg 元素的性，同时做样品空白。选用锗、铟、铋做内标，内标以离线方式加入，分别向样品及空白中加入100µL锗、铟、铋标准溶液（10µg/mL），用电阻率为18.25MΩ·cm的超纯水定容刻线，摇匀待分析。

标液配置

采用逐稀释法，配制介质为 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的标准溶液于系列50 mL 容量瓶中，采用Ge、In、Bi作内标，以离线方式加入，其浓度为20 µg/L，用超纯水定容刻度，摇匀待分析（见表1）。

表1.各元素标准曲线浓度（µg/L）

仪器参数

采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器进行优化，所得到的仪器参数如下：

RF电源功率：1300W                           等离子气：13L/min

辅助气流速： 1.06 L/min                        载  气：  1.2L/min

采样深度：    16                              扫描方式： 跳 峰

实验数据

在优化的参数条件下，对样品空白溶液平行测定7次，计算7次测试结果的标准偏差SD，以3*SD/K(K为标准曲线斜率)对应的浓度为方法检出限，同时对样品进行测定（见表2）。

表2.检出限、标准值及测定值

*：标准物质黄芪GBW10028（GSB-19）中，Hg提供标准值，未提供不确定度。

结论

本文采用了ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪，以锗、铟、铋校正仪器波动和基体的影响，测定中药材标准物质黄芪（GBW10028)（GSB-19）中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。该方法检出限为10.17~69.56ng/L，测试值与证书标准值吻合，测试结果表明该方法检出限低，测试结果，可以满足2015药典对药材中多元素、快速分析的要求。

参考文献

[1] 药典委员会,中华人民共和药典（2015）版四部通则（2321),黄芪中重金属元素测试,电感耦合等离子质谱法，中医药科技出版社,2015。

[2] 周海燕、杨峻山、周应群、付建、赵润怀，微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定西洋参重金属及有害元素含量[J];期刊论文，中医院药学杂志，2011（11）。

ICP-MS2000系列是天瑞自主研发产品，目前有ICP-MS2000、ICP-MS2000B、ICP-MS2000E三款型号。ICP-MS2000系列仪器各项性能均优于规范，满足不同行业用户应用需求，；目前该产品主要应用于环境、食品、半导体、医药及生理分析、核工业域等。

更新时间：2024/4/18 10:12:17