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整鞋中VOCs质谱联用仪

点击次数:454  发布时间:2019/2/21

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公司名称:江苏天瑞仪器股份有限公司 型 号:GC-MS6800 生产地址:中国大陆 已获点击:454 简单介绍: GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项优秀技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
详细内容
应用领域:
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医药:制药厂,药物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
6、公检法系统:刑侦,爆炸物,有毒物质分析,鉴定物证
鞋类的挥发性有机物(VOCs)是长期困扰消费者和厂家的问题。鞋材中残留的VOCs,以及制鞋过程中使用的胶黏剂和处理剂,会造成VOCs在成鞋中的残留,在一定条件下挥发释放造成“异味”并形成健康隐患。
  天瑞
仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,热脱附-气相色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可用于测定整鞋中挥发性有机物的释放量。

1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项优秀技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图 

2. 实验部分

2.1 参考标准

《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋挥发性有机物(VOC)含量的测定》

2.2 测试原理

实验舱中,整鞋在规定的实验条件下释放出挥发性有机物(VOCs),用不锈钢Tenax吸附管采集一定体积的气体,气体中的VOC成分被捕集于吸附管中,被捕集的VOCs通过热脱附仪解析后进入气质进行测定,以碎片离子形成的质谱图定性,峰面积定量(见表1)。

2.3 主要仪器设备、耗材和试剂

气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (江苏天瑞仪器股份有限公司);

热脱附仪TD-100,二级脱附(MARKES);

Tenax吸附管 (不锈钢材质 MARKES);

恒流气体采样器:量程0.1-1.5L/min(北京市劳动保护科学研究所);

采样导管:硅胶材质;

整鞋VOC挥发装置:适用于整鞋尺寸大小的实验舱,有效容积30L;舱体为圆筒形,以减少死角,提高测试结果的稳定性;圆筒横向水平放置,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风方向置于舱内;实验舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装置,以便舱内气体快速混合,温度均匀;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,光滑不吸附;试验舱产生的总背景质量浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不超过20μg/m3;进舱气吸附过滤清洁模块,保证在气体采样过程中补充进入试验舱的气体。

氮气:纯度≥99.999%;

氦气:纯度≥99.999%。

2.4仪器测试条件

整鞋VOC挥发装置条件:

温度:35±1℃;平衡时间:24h;采集流量:500ml/min;采集时间:3min;采样个数:两个,平行样。

热脱附仪条件:

脱附温度:300℃;脱附时间:10min;脱附气流量:30ml/min;冷阱温度:-10℃;

冷阱加热温度:320℃;传输线温度:200℃。

色谱质谱条件:

色谱柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1

程序升温: 50℃保持4min,以25℃·min-1速率上升至230℃保持8min;

进样口温度:200℃;气质接口温度:230℃;离子源温度:230℃;

溶剂切除时间:1min;

扫描模式:FULL,扫描范围:40-350,定量离子定量。

2.各组分总离子流色谱图
1. VOC各目标物测试信息

峰号

名称

CAS

出峰时间min

特征离子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

对二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

间二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

邻二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

环己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:为定量离子

 2. VOC各目标物校准曲线、拟合系数、方法检出限

峰号

名称

线性方程

拟合系数

方法检出限(μg/双)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

对二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

间二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

邻二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

环己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

3. 某品牌运动鞋测试总离子流色谱图

针对某品牌运动鞋进行测试,计算得各组分含量分别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯乙烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其他VOC目标物未检出。 

3.小结

 

    本项目采用小试验舱采集样品,热脱附与GC-MS结合的方法,测试整鞋中的挥发性有机物释放量,目标物线性范围良好,检出限低,灵敏度高,有很好的重现性,具有较高的稳定性和可靠性,能够很好的满足整鞋VOCs的测定。


原创作者:江苏天瑞仪器股份有限公司


标签:气相色谱质谱联用仪   GCMS质谱仪   鞋中VOCs的质谱检测仪   

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