、实验部分

1.1 试剂及仪器

二氯甲烷：色谱纯；无水硫酸钠：分析纯；6种有机磷标准品：各100 ug/mL； 
气相色谱质谱联用仪（GCMS6800）；旋转蒸发仪；氮吹仪

1.2 6种有机磷检测仪器条件

色谱柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
进样口温度：270℃，气质接口温度：260℃，离子源：260℃ 
柱箱温度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 
进样量：1.0uL（不分流），不分流时间：1.0min，分流比：10:1
溶剂切除时间：4min
检测器电压：-1000V，电流：100uA
扫描方式：SIM扫描 
SIM扫描时分段扫描参数设置：

图1 6种有机磷（0.5ug/mL）SIM扫描图

1.3 实验步骤

取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g无水硫酸钠溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振荡5分钟，静置分层，收集有机相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有机相；有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发约5mL，氮吹近干，用正己烷定容2.0mL，过0.22um有机滤膜后测试。

二、数据与讨论

2.1 精密度和重复性实验

取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准工作溶液，平行进样7针，考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差，其相对标准偏差如下表所示：

 

从上表可以看出，六种有机磷的峰面积相对标准偏差＜8%，保留时间相对标准偏差＜0.1%，结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。

2.2 线性关系和检出限

在本方法确定的实验条件下，移取1.0uL 3.4配置好的有机磷标准工作溶液，进样检测，将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归，得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限，相关结果见下表：

 

结果表明6种有机磷线性关系良好，检测限为0.08~0.4μg/L，能满足标GB 3838-2002中对六种有机磷的限量要求。

2.3 回收率实验

在自来水和河水中加入0.5ug 6种有机磷混标，分别作三次平行样，按处理样品的方法进行样品前处理，GC-MS 6800测试，采用外标法定量，计算其回收率，数据见下表：

 

三、结论     本文通过对标方法的改进，使用二氯甲烷萃取并往水中加入无水硫酸钠的方法，可以快速的使水和有机相分层，改进方法中减少了有机溶剂二氯甲烷的用量，节约了成本，降低了环境污染，获得了满意的分离效果和较高的灵敏度，且能够满足生活饮用水卫生标准的要求，适合于地表水中有机磷农药的测定。
应用域
1、工业域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安:农药残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医药:制药厂,药物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
6、公检法系统:刑侦,爆炸物,有毒物质分析,鉴定物证

江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏测检测技术有限公司两控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。