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气相色谱质谱联用仪(GCMS)对未知化合物筛选有巨大,可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。通过气相色谱分离,采用电子轰击电离源(EI)扫描模式,可以完成化合物的筛查,采用GCMS-SIM的模式可以做的定量分析。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对BHT和BHA进行分析,得到比较满意的测试效果。
1. 仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安、纺织皮革等行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后称取,使用有机溶剂超声萃取,萃取液经过滤后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(江苏天瑞仪器股份有限公司);
BHT标准品:纯度99%(标准物质);
BHA标准品:纯度99%(标准物质);
正己烷:HPLC(默克集团) 。
2.3 测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度50℃保持1min,25℃/min升200℃保持5min;
进样方式:不分流进样,不分流时间1min;
进样量:1.0μL;
进样口温度:250℃;
气质接口温度:250℃;
离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.5mL/min;
电离方式:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时间:6.5min;
测定方式: FULL SCAN模式定性(扫描范围:50-350amu),SIM模式定量。
3.测试结果
3.1 两种目标物组分定性结果
1.BHA 2. BHT
图2. 两种目标物TIC图
图3. BHA质谱图
图4. BHT质谱图
表1. 目标物测试信息
化合物 | 英文名称 | CAS号 | 特征离子 |
BHA | 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole | 121-00-6 | 165* 137 180 |
BHT | 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol | 128-37-0 | 205* 145 177 220 |
3.2 样品测试
目标物在0.5ppm-10ppm线性良好。取空白塑胶样品加标,样品经过正己烷超声萃取。10ppm加标水平(图5),得到比较满意的效果。
图5. 10ppm加标下TIC图
1. BHA 2. BHT
4. 总结
本实验采用GC-MS 6800,在SIM扫描模式下对BHA和BHT进行测试,方法,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,能够对EVA材料中的BHA和BHT进行的定性定量分析。
5. 参考文献
[1] GB500932—2016食品安标准食品中9种抗氧化剂的测定
[2] SNT 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定 气相色谱法
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏测检测技术有限公司两控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司生产ROHS检测仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS检测仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双酚A检测仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ICP等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS), ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
上图为天瑞大厦实景图
原中共政治局常委、十二届人大常委会委员长张德江等导人来我公司调研
原中共政治局常、政协十二届委员会主席委俞正声等导参观天瑞仪器
时任政治局委员、务院副总理回良玉行视察天瑞仪器
公司被授予 “火炬计划重点技术企业”,“江苏省技术企业”,“江苏省软件企业”,“江苏省科技创新示范企业”,“江苏省规划布局内重点软件企业”,“江苏省光谱分析仪器工程技术研究中心”等荣誉称号。产品具有际先的技术水平,X荧光光谱仪系列产品被认定为“重点新产品”和“江苏省技术产品”。产品品种齐,为环境保护与安、工业测试与分析及其它域提供解决方案。
天瑞仪器将以“行业技术”的姿态,不断探究分析域的。为客户提供加的产品和加满意的服务,同时为电子、电器、珠宝、玩具、食品、建材、冶金、地矿、塑料、石油、化工、医药等众多行业提供为完善的行业整体解决方案,从而推动中经济快速球化。
更新时间:2024/4/18 10:12:14
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食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠气相质谱分析仪天瑞型号:GC-MS6800
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