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3.1 检测原理
电子产品样品经有机试剂萃取后,定容之后,用液相色谱仪(配紫外-可见检测器)进行定量检测,以保留时间定性,外标法定量。
3.2主要仪器、设备和耗材
LC-310液相色谱-质谱仪:配紫外-看见检测器方法(LC-MS/UV):江苏天瑞仪器股份有限公司;
分析天平:精度十万分之(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
超声波清洗器(SK40Y,张港市神科超声电子有限公司);
多溴联苯标准品:50mg/ml(标准物质);
多溴联苯醚标准品:50mg/ml(标准物质);
甲苯:HPLC(默克集团);
二氯甲烷:HPLC(默克集团);
正己烷:HPLC(默克集团);
甲醇:HPLC(默克集团);
磷酸二氢钾:分析纯(药试剂);
磷酸氢二钠:分析纯(药试剂)。
3.3仪器测试条件
色谱柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);
柱流量: 1.0ml/min;
柱温: 35℃;
进样量:20μl;
紫外检测器波长:226nm;
流动相A:甲醇,流动相B:缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中)
时间 | A% | B% |
0 | 93 | 7 |
17 | 93 | 7 |
17.001 | 100 | 0 |
25 | 100 | 0 |
表1. 梯度洗脱程序表
4实验结果
1,溴联苯;2,二溴联苯;3,三溴联苯;4,四溴联苯;5,五溴联苯;6,六溴联苯;7,七溴联苯;8,八溴联苯;9,九溴联苯;10,十溴联苯;
图2.多溴联苯标准样品色谱图
1,溴联苯醚;2,二溴联苯醚;3,三溴联苯醚;4,四溴联苯醚;5,五溴联苯醚;6,六溴联苯醚;7,七溴联苯;8,八溴联苯醚;9,九溴联苯醚;10,十溴联苯醚;
图3.多溴联苯醚标准样品色谱图
5. 总结
本实验采用液相色谱仪LC 310,方法,线性范围好,灵敏度高,可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行的定性定量分析。
6. 参考文献
[1] GB/T 37638-2019 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 液相色谱法
更新时间:2025/1/14 14:13:12
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主营产品:ROHS检测仪,ROHS分析仪,ROHS2.0分析仪,ICP等离子发射光谱仪,便携式VOC分析仪,x射线测厚仪,X射线镀层测厚仪,手持式合金分析仪,双酚A检测仪,多环芳烃检测仪,REACH法规检测仪,X射线荧光光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS)等分析仪器,涉及的仪器设备主要有EDX1800B、EDX1800E、Thick8000、Thick800A、GCMS6800、ICP2060T,VOC3000,VOC5000,VOC9000,VOCs800P等。
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